Separação e purificação de elementos de terras raras

Desde a década de 1950, chinêsTerra raraOs trabalhadores de ciência e tecnologia realizaram uma extensa pesquisa e desenvolvimento no método de extração de solventes para separarTerra raraelementos e alcançaram muitos resultados de pesquisas científicas, que foram amplamente utilizadas na produção industrial de terras raras. Em 1970, o N263 foi usado com sucesso na indústria para extrair e separarÓxido de Yttriacom uma pureza de 99,99%, substituindo o método de troca iônica para separarÓxido de Yttria. O custo foi inferior a um décimo do método de troca iônica; Em 1970, foi utilizada a extração de p204 em vez do método clássico de recristalização para produzir luzóxidos de terras raras; ExtraçãoÓxido de lantâniousando éster metil dimetil hetil (p350) em vez do método clássico de cristalização fracionária; Na década de 1970, o processo de extração de amônia p507 e separação deTerra raraelementos e a extração deítriocom o ácido naftênico foi usado pela primeira vez na ChinaTerra raraIndústria de hidrometalurgia; O rápido desenvolvimento da tecnologia de extração na China'sTerra raraA indústria é inseparável do trabalho duro de Yuan Chengye e de outros camaradas da Academia Chinesa de Ciências do Instituto de Química Orgânica de Xangai. Vários extratantes (como p204, p350, p507, etc.) que pesquisaram com sucesso foram amplamente utilizados na indústria; A teoria da extração em cascata proposta e promovida pelo professor Xu Guangxian da Universidade de Pequim na década de 1970 desempenhou um papel orientador na tecnologia de extração e separação da China. Simultaneamente, um processo de separação otimizado usando a teoria da extração em cascata foi proposto e amplamente aplicado noTerra raraIndústria de extração e separação.

Nos últimos 40 anos, a China alcançou muitas conquistas notáveis ​​no campo deTerra raraSeparação e purificação.

Na década de 1960, o Instituto de Pesquisa de Metais Não Ferrosos de Pequim estudou com sucesso o método de alcalinidade de redução de zinco para produzir alta purezaóxido de europium, que foi a primeira vez na China a produzir produtos superiores a 99,99%. Este método ainda é usado em váriosterras rarasem todo o país usado pela fábrica; Planta química de Shanghai Yuelong, Universidade de Fudan e Instituto Geral de Metais Não Ferrosos de Pequim colaboraram para primeiro usar um processo de troca de íons de extração para enriquecer o N263 com p204 e extrair e purificar para obter 99,95% de purezaÓxido de Yttria. Em 1970, o p204 foi usado para enriquecer N263 e obterÓxido de Yttriacom uma pureza superior a 99,99% através da extração e purificação secundária.

De 1967 a 1968, a planta experimental da fábrica Jiangxi 801 e o Instituto de Pesquisa de Metais Não Ferrosos de Pequim colaboraram para estudar com sucesso o processo de uso do agrupamento de extração de P204 - extração de N263 para extrair óxido de Yttria. Em dezembro de 1968, um 3 tonelada/anoÓxido de Yttriaworkshop de produção foi construído, com uma pureza de 99% deÓxido de Yttria.

Em 1972, uma equipe de pesquisa foi formada por quatro empresas, incluindo o Instituto de Pesquisa de Metais de Pequim, Jiangxi 806 Factory, Jiangxi Non -ferrosos Instituto de Pesquisa em Metalurgia e o Instituto de Design de Metalurgia Não -Ferrosa Changsha. Após dois anos de experimentos conjuntos de pesquisa no Instituto de Pesquisa de Metais Não Ferrosos de Pequim, o processo de extraçãoÓxido de YttriaO uso do ácido naftênico como extrator e álcool misto como diluente foi estudado com sucesso.

Em 1974, o Instituto de Química Aplicada Changchun descobriu pela primeira vez que, ao se separarTerra raraelementos usando extração de ácido naftênico,ítrioestava localizado na frente delantânio, tornando -o o elemento menos facilmente extraível em elementos de terras raras. Portanto, uma tecnologia para separarÓxido de YttriaO uso da extração de ácido naftênico do sistema de ácido nítrico foi proposto. Ao mesmo tempo, o Instituto de Pesquisa de Metais não ferrosos de Pequim conduziu pesquisas sobre a separação deÓxido de YttriaA partir de sistemas de ácido clorídrico usando ácido naftênico, e experimentos expandidos foram realizados em Nanchang 603 Plant e Jiujiang 806 Plant em 1975, usando Longnan Mixedóxido de terras rarascomo matéria -prima. Em 1974, Shanghai Yuelong Chemical Plant, Fudan University e Pequim Instituto de Pesquisa de Metais não ferrosos colaborou para estudar a separação deYttrium oxide de monazita o mistoTerra rarade marromítrioO minério de Columbium usa o pesadoTerra raraextraído e agrupado por p204 como matéria -prima eYttrium oxidE é separado por extração de ácido naftênico. Uma competição de amizade foi realizada em três frentes, onde todos trocaram inteligência, aprenderam com os pontos fortes e fracos um do outro e, finalmente, estudaram com sucesso o processo de extração e separação de ácido naftênico de 99,99%Yttrium oxide com características chinesas.

De 1974 a 1975, o Nanchang 603 fábrica colaborou com o Instituto de Química Aplicada de Changchun, o Instituto Geral de Metais Não Ferrosos, o Instituto Jiangxi de Metalurgia Não Ferrosa e outras unidades para estudar com sucesso a terceira geraçãoYttrium oxidProcesso de extração e-Extração de um passo de um passo de ácido naftênico e extração de alta purezaYttrium oxide. O processo foi colocado em operação em 1976.

No primeiro nacionalTerra raraConferência de Extração realizada em Baotou em 1976, o Sr. Xu Guangxian propôs a teoria da extração em cascata. Em 1977, o “Simpósio Nacional emTerra raraA teoria e a prática da cascata de extração ”foi realizada em Shanghai Yuelong Chemical Plant, fornecendo uma introdução sistemática e abrangente a essa teoria. Posteriormente, a teoria da extração em cascata foi amplamente aplicada na pesquisa e produção de separação e purificação da extração de terras raras.

Em 1976, o Instituto de Pesquisa de Metais Não Ferrosos de Pequim usou Baotou Ore Mixed comTerra rarapara extraircériodo material enriquecido. O método de extração N263 foi usado para separarlantânio praseodímio neodímio. Três produtos foram separados em uma extração, e a pureza deÓxido de lantânio, Óxido de praseodímio, eóxido de neodímiofoi de cerca de 90%.

De 1979 a 1983, BaotouTerra raraInstituto de Pesquisa e Instituto de Pesquisa de Metais Não Ferrosos de Pequim desenvolveram um sistema de ácido clorídrico P507Terra raraProcesso de separação de extração usando o minério de terras raras de Baotou como matéria -prima para obter seis solteirosTerra raraProdutos (pureza 99% a 99,95%) delantânio, cério, praseodímio, neodímio, samário, eGadolínio, assim comoEuropiumetérbioprodutos enriquecidos. O processo foi curto, contínuo e a pureza do produto era alta.

No início dos anos 80, o Instituto de Pesquisa de Metais Não Ferrosos de Pequim colaborou com a fundição de metais não ferrosos de Jiujiang, o Instituto de Química Aplicada Changchun e a Jiangxi 603 Factory para realizar a pesquisa nacional “Sexto Plano de Cinco Anos” e desenvolveram uma tecnologia de processo com sucesso para se separar totalmenteTerra raraElementos de Longnan MixedTerra rarausando o sistema de ácido clorídrico P507.

Em 1983, a fundição de metais não ferrosos de Jiujiang adotou a tecnologia de processo do “Sistema de Ácido Naftênico de Ácido Naftênico de Pequim para produzir grau fluorescenteÓxido de YttriaDe Longnan Mixed Rare Terra ”para produzir grau fluorescenteÓxido de Yttria, reduzindo o custo deÓxido de Yttriae atender à demanda porÓxido de YttriaPara televisão colorida na China.

Em 1984, o Instituto Geral de Metais Não Ferrosos de Pequim estudou com sucesso a separação de alta purezaÓxido de terbiousando resina de extração p507 usandotérbioSubstâncias enriquecidas como matérias -primas na China.

Em 1985, o Instituto de Pesquisa de Metais Não Ferrosos de Pequim transferiu o grau fluorescente de separação de extração de ácido naftênicoÓxido de YttriaTecnologia de processo para a antiga República Democrática Alemã por 1,71 milhão de francos suíços, que foi o primeiroTerra raraTecnologia do processo de separação exportado pela China.

De 1984 a 1986, a Universidade de Pequim concluiu experimentos industriais sobre extração e separação de LA/CEPR/ND e LA/CE/PR no sistema P507-HCl no terceiroTerra raraPlanta de Baosteel. Mais de 98%Óxido de praseodímio, 99,5%Óxido de lantânio, mais de 85%óxido de cério, e 99%óxido de neodímioforam obtidos. Em 1986, a planta química de Shanghai Yuelong aplicou a teoria do projeto de otimização do processo de extração de três saídas, uma conquista teórica da teoria da extração em cascata da Universidade de Pequim, para realizar um experimento industrial de três outlet no recém-construído processo de separação da Light Earth System de P507-HCl. A escala de experimentos industriais expandiu diretamente o design da teoria da extração em cascata para 100 toneladas, reduzindo bastante o ciclo de aplicar o novo processo à produção.

De 1986 a 1989, o Instituto de Pesquisa de Terras Raras de Baotou, o Jiangxi 603 Factory e o Instituto de Pesquisa de Metais Não Ferrosos de Pequim desenvolveram um processo de extração de múltiplas saída do sistema P507-HCl, que permite a produção simultânea de 3-5 produtos de terras raras através de uma extração fracionária. O processo é curto, econômico e flexível.

De 1990 a 1995, o Instituto de Pesquisa de Metais não ferrosos de Pequim e BaotouTerra raraInstituto de Pesquisa colaborou para realizar o projeto nacional de pesquisa científica e tecnológica do “Plano Cinco Ano” nacional “Pesquisa sobre High Purity SingleTerra raraTecnologia de extração ”. Dezesseis solteirosóxido de terras rarasOs produtos com pureza superior a 99,999%, para 99,99999%, foram preparados usando o método de extração, o método de cromatografia de extração, o método redox e o método de cromatografia de fibra de troca de cátions, respectivamente. Esse processo atingiu o nível avançado internacional e venceu o prêmio de grande desempenho nacional do “Oitavo Plano Cinco Ano”.

Em 2000, o Instituto de Pesquisa de Metais Não Ferrosos de Pequim desenvolveu com sucesso o método de alcalinidade de redução eletrolítica para preparar alta purezaóxido de europium. Devido a evitar a poluição do pó de zinco no produto, esse processo pode extrairóxido de europiumcom uma pureza de 5n-6n de uma só vez. Em 2001, uma linha de produção anual de 18 toneladas de alta purezaóxido de europiumfoi construído em GansuTerra raraEmpresa e colocada em operação naquele ano.

Em resumo, a ChinaTerra raraPode -se dizer que a tecnologia de separação e purificação está liderando no mundo, como a separação de extração de ácido naftênico deÓxido de YttriaMaior que 5n, método de extração p507 para prepararÓxido de lantâniomaior que 5n, método de extração de redução eletrolítica ou método de alcalinidade para prepararóxido de europiumMaior que 5n, etc. No entanto, o nível de controle de automação na indústria de separação e purificação é relativamente baixo, e algumas empresas têm baixa estabilidade de qualidade e consistência de alta purezaTerra raraprodutos. Portanto, é necessário melhorar ainda mais o nível do equipamento das empresas.