Preparação deóxidos de terras raras ultrafinos
Os compostos ultrafinos de terras raras têm uma gama mais ampla de utilizações em comparação com os compostos de terras raras com tamanhos de partículas gerais, e atualmente há mais pesquisas sobre eles. Os métodos de preparação são divididos em método de fase sólida, método de fase líquida e método de fase gasosa de acordo com o estado de agregação da substância. Atualmente, o método da fase líquida é amplamente utilizado em laboratórios e na indústria para preparar pós ultrafinos de compostos de terras raras. Inclui principalmente método de precipitação, método sol gel, método hidrotérmico, método modelo, método de microemulsão e método de hidrólise alquídica, entre os quais o método de precipitação é o mais adequado para a produção industrial.
O método de precipitação consiste em adicionar o precipitante à solução de sal metálico para precipitação e, em seguida, filtrar, lavar, secar e decompor por calor para obter produtos em pó. Inclui método de precipitação direta, método de precipitação uniforme e método de coprecipitação. No método de precipitação comum, óxidos de terras raras e sais de terras raras contendo radicais ácidos voláteis podem ser obtidos pela queima do precipitado, com tamanho de partícula de 3-5 μm. A área superficial específica é inferior a 10 ㎡/g e não possui propriedades físicas e químicas especiais. O método de precipitação com carbonato de amônio e o método de precipitação com ácido oxálico são atualmente os métodos mais comumente usados para a produção de pós de óxido comuns e, desde que as condições do processo do método de precipitação sejam alteradas, eles podem ser usados para preparar pós ultrafinos de óxido de terras raras.
A pesquisa mostrou que os principais fatores que afetam o tamanho das partículas e a morfologia dos pós ultrafinos de terras raras no método de precipitação com bicarbonato de amônio incluem a concentração de terras raras na solução, temperatura de precipitação, concentração do agente de precipitação, etc. solução é a chave para formar pós ultrafinos uniformemente dispersos. Por exemplo, no experimento de precipitação Y3+ para preparar Y2O3, quando a concentração de massa de terras raras é 20~30g/L (calculada por Y2O3), o processo de precipitação é suave, e o pó ultrafino de óxido de ítrio obtido da precipitação de carbonato por a secagem e a queima são pequenas, uniformes e a dispersão é boa.
Nas reações químicas, a temperatura é um fator decisivo. Nos experimentos acima, quando a temperatura é de 60-70 ℃, a precipitação é lenta, a filtração é rápida, as partículas são soltas e uniformes e são basicamente esféricas; Quando a temperatura de reação está abaixo de 50 ℃, a precipitação se forma mais rapidamente, com mais grãos e partículas menores. Durante a reação, a quantidade de transbordamentos de CO2 e NH3 é menor e a precipitação é pegajosa, o que não é adequado para filtração e lavagem. Depois de serem queimados em óxido de ítrio, ainda existem substâncias em blocos que se aglomeram seriamente e têm tamanhos de partículas maiores. A concentração de bicarbonato de amônio também afeta o tamanho das partículas do óxido de ítrio. Quando a concentração de bicarbonato de amônio é inferior a 1mol/L, o tamanho de partícula de óxido de ítrio obtido é pequeno e uniforme; Quando a concentração de bicarbonato de amônio ultrapassar 1mol/L, ocorrerá precipitação local, causando aglomeração e partículas maiores. Sob condições adequadas, um tamanho de partícula de 0,01-0,5 pode ser obtido em pó de óxido de ítrio ultrafino μM.
No método de precipitação de oxalato, a solução de ácido oxálico é adicionada gota a gota enquanto amônia é adicionada para garantir um valor de pH constante durante o processo de reação, resultando em um tamanho de partícula inferior a 1 μM de pó de óxido de ítrio. Primeiro, precipite a solução de nitrato de ítrio com água de amônia para obter hidróxido de ítrio coloidal e, em seguida, converta-a com solução de ácido oxálico para obter um tamanho de partícula inferior a 1 μ Y2O3 em pó de m. Adicione EDTA a uma solução Y3+ de nitrato de ítrio com uma concentração de 0,25-0,5mol/L, ajuste o pH para 9 com água de amônia, adicione oxalato de amônio e goteje uma solução de 3mol/L de HNO3 a uma taxa de 1-8mL/ min a 50 ℃ até que a precipitação esteja completa em pH=2. Pode ser obtido pó de óxido de ítrio com tamanho de partícula de 40-100 nm.
Durante o processo de preparaçãoóxidos de terras raras ultrafinospelo método de precipitação, é provável que ocorram diferentes graus de aglomeração. Portanto, durante o processo de preparação, é necessário controlar rigorosamente as condições de síntese, ajustando o valor do pH, utilizando diferentes precipitantes, adicionando dispersantes e outros métodos para dispersar totalmente os produtos intermediários. Em seguida, são selecionados métodos de secagem apropriados e, finalmente, pós ultrafinos de compostos de terras raras bem dispersos são obtidos por meio de calcinação.
Horário da postagem: 21 de abril de 2023