Preparação deóxidos de terras raras ultrafinas
Os compostos ultrafinos de terras raras têm uma gama mais ampla de usos em comparação com os compostos de terras raras com tamanhos gerais de partículas, e atualmente há mais pesquisas sobre eles. Os métodos de preparação são divididos em método de fase sólida, método de fase líquida e método da fase gasosa de acordo com o estado de agregação da substância. Atualmente, o método da fase líquida é amplamente utilizado em laboratórios e indústria para preparar pós ultrafinos de compostos de terras raras. Inclui principalmente o método de precipitação, o método Sol gel, o método hidrotérmico, o método de modelo, o método de microemulsão e o método de hidrólise alquídica, entre os quais o método de precipitação é o mais adequado para a produção industrial.
O método de precipitação é adicionar o precipitante à solução de sal de metal para precipitação e, em seguida, filtrar, lavar, secar e se decompor para obter produtos em pó. Inclui método de precipitação direta, método de precipitação uniforme e método de coprecipitação. No método de precipitação comum, óxidos de terras raras e sais de terras raras contendo radicais ácidos voláteis podem ser obtidos pela queima do precipitado, com um tamanho de partícula de 3-5 μm. A área de superfície específica é inferior a 10 ㎡/g e não possui propriedades físicas e químicas especiais. O método de precipitação de carbonato de amônio e o método de precipitação do ácido oxálico são atualmente os métodos mais usados para produzir pós de óxido comum e, desde que as condições do processo do método de precipitação sejam alteradas, elas podem ser usadas para preparar pós de óxido de terras raras ultrafinas.
A pesquisa mostrou que os principais fatores que afetam o tamanho das partículas e a morfologia dos pós de ultrafina de terras raras no método de precipitação de bicarbonato de amônio incluem a concentração de terra rara na solução, a temperatura da precipitação, a concentração de agentes de precipitação etc. A concentração de terra rara na solução é a chave para a formação de poços de upltrafine de dispersão uniforme. Por exemplo, no experimento de precipitação Y3+para preparar Y2O3, quando a concentração de massa da Terra Rara é de 20 ~ 30g/L (calculada por Y2O3), o processo de precipitação é liso e o óxido de yttrium ultrafina em pó obtido da precipitação por carbonato por secagem e queima é pequeno, uniforme e a dispersão é boa.
Nas reações químicas, a temperatura é um fator decisivo. Nos experimentos acima, quando a temperatura é de 60 a 70 ℃, a precipitação é lenta, a filtração é rápida, as partículas são soltas e uniformes e são basicamente esféricas; Quando a temperatura da reação está abaixo de 50 ℃, a precipitação se forma mais rapidamente, com mais grãos e tamanhos de partículas menores. Durante a reação, a quantidade de transbordamentos de CO2 e NH3 é menor, e a precipitação está em uma forma pegajosa, que não é adequada para filtração e lavagem. Depois de ser queimado em óxido de ytrio, ainda existem substâncias em blocos que aglomeram seriamente e têm tamanhos de partículas maiores. A concentração de bicarbonato de amônio também afeta o tamanho das partículas do óxido de yttria. Quando a concentração de bicarbonato de amônio é menor que 1 mol/L, o tamanho das partículas de óxido de yttrium obtido é pequeno e uniforme; Quando a concentração de bicarbonato de amônio excede 1 mol/L, ocorrerá precipitação local, causando aglomeração e partículas maiores. Sob condições adequadas, um tamanho de partícula de 0,01-0,5 pode ser obtido em pó de óxido ultrafino de yttria.
No método de precipitação de oxalato, a solução de ácido oxálico é adicionada gota a gota enquanto a amônia é adicionada para garantir um valor de pH constante durante o processo de reação, resultando em um tamanho de partícula menor que 1 μm de pó de óxido de yttrium. Primeiro, a solução precipitada de nitrato de Yttrio com água de amônia para obter coloide de hidróxido de Yttrium e convertê -lo com solução de ácido oxálico para obter um tamanho de partícula menor que 1 μ y2O3 pó de m. Adicione EDTA a uma solução Y3+de nitrato de yttrium com uma concentração de 0,25-0,5 mol/L, ajuste o pH a 9 com água de amônia, adicione oxalato de amônio e gire uma solução de 3mol/l HNO3 a uma taxa de 1-8 ml/min a 50 ℃ até que a precipitação esteja completa no pH = 2. O pó de óxido de yttrium com um tamanho de partícula de 40-100 nm pode ser obtido.
Durante o processo de preparaçãoóxidos de terras raras ultrafinasPor método de precipitação, diferentes graus de aglomeração são propensos a ocorrer. Portanto, durante o processo de preparação, é necessário controlar estritamente as condições de síntese, ajustando o valor do pH, usando precipitantes diferentes, adicionando dispersantes e outros métodos para dispersar completamente os produtos intermediários. Em seguida, os métodos de secagem apropriados são selecionados e, finalmente, os pós de ultrafinos de composto de terras raras bem dispersas são obtidas através da calcinação.
Tempo de postagem: abril-21-2023